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Les solutions de Benchtop élargissent l'utilisation RMN

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De plus petits, plus technologiquement avancés systèmes RMN ont aidé à élargir l'utilisation de la solution de mesure.

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La dernière technologie analytique à déplacer au benchtop est de résonance magnétique nucléaire (RMN). L'instrumentation à extrémité élevé et à coût élevé a dominé le secteur RMN pendant beaucoup d'années avec les coûts de l'achat et de l'annuaire d'instrument fonctionnant le mettant sortie de portée sur le budget de base de laboratoire. Le spécialiste est le mot qui viendrait à l'esprit. Une salle spéciale avec des approvisionnements et, pas mineurs de special, un spécialiste de courir et interpréter les données produites.

Ceci pourrait être comparé à où la spectrométrie de masse était il y a de 20 ans, mais regard où c'est aujourd'hui ? les acheteurs ont maintenant l'option des fournisseurs multiples pour choisir un système avec une empreinte de pas de benchtop. Les 12 derniers mois a vu le monde de RMN faire les pas semblables avec l'arrivée de plusieurs nouveaux modèles et fournisseurs. Quelques questions au sujet de l'état actuel et actuel de RMN incluent : quelle technologie change ont rendu benchtop RMN un système faisable ? ; comment le nouvel impact de systèmes achèteront-ils et les coûts de fonctionnement ? ; et que les groupes d'utilisateurs sont avantage probable les la plupart ?

Percées de technologie

La plus grande percée en technologie a été l'arrivée de nouveaux matériaux magnétiques à produire ? Halbach ? aimants. Ceux-ci éliminent les aimants supraconducteurs des spectromètres RMN de dessus-extrémité à haute fréquence. Une technologie à un aimant permanent beaucoup plus petite utilisant des minerais de terre rare ont enlevé plusieurs des barrières liées à des systèmes supraconducteurs de pointe plus anciens d'aimant. Ceux-ci offrent la grandes stabilité et uniformité du champ pour permettre l'utilisation des tubes de prélèvement RMN standard, la même qu'utilisée dans les systèmes plus anciens.

Ces nouveaux systèmes de benchtop peuvent également fonctionner aux fréquences beaucoup inférieures, par exemple 42 mégahertz, comparés aux systèmes de haut-champ qui fonctionnent aux fréquences aussi hautes que 900 mégahertz. Au premier regard, il semblerait peu probable qu'un résultat signicatif pourrait être obtenu avec une mesure faite à un tel de basse fréquence. Cependant, l'exécution de ces aimants permanents est telle que les différences de résolution et la sensibilité de système sont davantage que proportionnées pour la majorité de tâches analytiques. C'est en soi un avantage énorme. C'est une grande percée à pouvoir produire un plus petit instrument sans besoin de mesures de sécurité exigées pour des unités de haut-champ, pourtant réalise l'exécution pour répondre aux besoins réguliers d'analyse des chimistes qui n'ont aucun temps pour envoyer des échantillons dehors pour la mesure.

Coût

Le prix est généralement un conducteur dans le processus d'achat instrument d'un nouveau ou même de rechange. Avec des prix baissant par un ordre de grandeur à moins de $100.000, ceci ouvre la demande de l'industrie et de plus petites universités avec des possibilités limitées de recherches, ainsi que l'étudiant préparant une licence court recherchant les instruments de enseignement qui fournissent un système il est facile pour des étudiants employer que rapidement.

Le besoin d'une salle particulièrement construite avec l'armature est une bonification énorme. La condition idéale pour le système de benchtop est de pouvoir le placer sur le banc de laboratoire approprié ; juste branchez-la à une douille de puissance simple et commencez à prendre des mesures. C'est maintenant faisable.

Il en va de même pour des consommables. les systèmes RMN de Haut-spécifications fonctionnent avec des cryogens, tels que l'hélium liquide. Est non seulement l'hélium liquide très cher, mais il y a un manque d'approvisionnement et un risque sur sa disponibilité à long terme à un prix raisonnable. Aucun cryogens n'est nécessaire pour la nouvelle génération des systèmes de benchtop.

Bénéficiaires

Le monde de la chimie organique est le bienfaiteur de principe pour l'arrivée des spectromètres RMN de benchtop. Si l'utilisateur est dans l'industrie de milieu universitaire, de recherches, chimique ou pharmaceutique, le but principal de n'importe quel analyste synthétisant des produits est de pouvoir en mesure identifier à rapidement et sûrement le produit final. RMN est la technique finale pour ceci. Tandis que la spectrométrie de masse, l'IR et les spectroscopies UV sont employés couramment, il est seulement RMN que puisse fournir un indépendant analytique définitif de réponse de poids moléculaire.

Tandis qu'un système RMN offrant une analyse simple de base du proton (1H) est utile comme outil d'enseignement simple, c'a toujours été le but des concepteurs d'instrument pour offrir un système plus capable. Le spectromètre de carbone de Spinsolve de Magritek, Nouvelle Zélande, est un pas dans cette direction.

Pour les chimistes organiques, formes carbon-13 (13C) RMN l'épine dorsale de l'analyse moléculaire courante. Les utilisateurs ont la puissance d'un 1-D et d'un 2-D proton-carbone RMN dans un instrument de benchtop qui peut être sans risque utilisé dans le laboratoire. Typiquement, des utilisateurs sont coupés en quelques catégories : les chimistes pharmaceutiques et médicinaux, chimistes synthétiques, universitaires se sont concentrés sur l'éducation et les chercheurs de chimie organique travaillant à l'élucidation de structure des molécules organiques.

Le carbone de Spinsolve offre à des utilisateurs les expériences 1H, 19F et 13C de 1-D qui emploient la norme les tubes RMN de 5 millimètres. les expériences 13C incluent l'édition spectrale avec le département, les 2-D expériences directes de HETCOR et les 2-D expériences indirectes, telles que HSQC, HMQC et HMBC. Pour le proton 2-D, la spectroscopie j-resolved CONFORTABLE et homonucléaire sont offertes des expériences avec de T1 et de T2 relaxation.

La spectroscopie Carbon-13 RMN fournit plus de détail dans ses spectres que l'utilisation seul du noyau 1H plus fondamental. Carbon-13 a une gamme étendue de déplacement chimique d'approximativement 250 pages par minute, et avec l'impulsion composée le découplage il y a habituellement une crête simple par atome de carbone dans la molécule, rendant des spectres de carbone plus instructifs que des spectres de proton. En outre, les expériences multi-nucléaires et multidimensionnelles indiquent l'information structurale additionnelle, telle que la façon dont des atomes de carbone et de proton dans la molécule sont reliés. Ceci permet RMN de résoudre facilement les isomères qui sont souvent confondus avec d'autres méthodes analytiques.

Applications

Une application de benchtop RMN permet aux chimistes synthétiques de surveiller des réactions chimiques en temps réel pour vérifier des réactifs, pour suivre la réaction et pour déterminer son point final. Ceci est illustré avec une réaction simple d'acetalization au système de Spinsolve en utilisant un tube d'écoulement passant par le spectromètre, comme montré à la page précédente.

Le logiciel rassemble un spectre rmn du proton 1-D toutes les 30 secondes et la réaction est suivie pour juste plus de 1 heure. Cette application montre clairement la nature quantitative de RMN, permettant à des chimistes de suivre la réaction pendant qu'elle se produit sans besoin de chemometrics et d'autres méthodes d'analyse avancées qui sont nécessaires pour des réactions de surveillance à la spectroscopie infrarouge.

Les spectromètres RMN de Benchtop jouent un rôle significatif en faisant disponible RMN à une assistance beaucoup plus large que dans le passé. Juste comme avec le haut-champ RMN où les méthodes multidimensionnelles et multi-nucléaires avancées ont permis RMN d'aborder de plus grandes molécules avec recouvrir les spectres 1-D tels que des protéines, les mêmes techniques peuvent être employées avec les spectromètres RMN de benchtop inférieur de champ pour élargir la gamme des molécules qui peuvent être avec succès mesurées.

Benchtop RMN permet au spectromètre d'être pris à l'échantillon, et ouvre la porte pour que RMN soit employé dans le laboratoire de chimie, le laboratoire d'industrie ou même le plancher d'usine, où il était précédemment impossible de considérer une telle solution de mesure.

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