Exploiter la puissance de la cathodoluminescence dans un MEB de table

Exploitez la puissance de la cathodoluminescence dans un MEB de table avec le TM4000Plus d'Hitachi. Découvrez comment l'imagerie CL peut fournir des informations précieuses dans les domaines de la science des matériaux, de la géologie et des produits pharmaceutiques.

La technique de cathodoluminescence (CL) est couramment utilisée en microscopie électronique. Elle est régulièrement utilisée dans une série d'études géologiques, notamment sur les états de défaut et la datation, dans la science des matériaux pour fournir des informations sur les propriétés photoniques des semi-conducteurs, tels que les cellules solaires, et dans les produits pharmaceutiques pour examiner la distribution des ingrédients pharmaceutiques actifs.

Dans cet article, nous explorons comment ce type de travail de CL peut être entrepris rapidement et simplement dans le MEB de table TM4000Plus d'Hitachi.

La CL est l'un des nombreux processus qui peuvent se produire lorsqu'un faisceau d'électrons énergétiques frappe un échantillon. Plus fréquemment, les MEB utilisent des signaux électroniques tels que les électrons secondaires (SE) pour l'imagerie topographique et les électrons rétrodiffusés (BSE) pour l'imagerie de la composition.

En plus de ces signaux électroniques, un spectre de radiations électromagnétiques est généré. Cela inclut les rayons X, qui sont utilisés pour l'analyse élémentaire (EDX/EDS). Dans certains matériaux, des photons dans les longueurs d'onde infrarouges, visibles et UV peuvent également être émis. Ces photons peuvent contenir des informations précieuses sur les variations subtiles de la composition, la bande interdite, la liaison chimique, la structure cristalline et les défauts.

Traditionnellement, l'imagerie CL est réalisée en ajoutant un détecteur de photons dédié à un MEB. Le détecteur recueille les photons plutôt que les électrons et peut être panchromatique (identifiant une large gamme de longueurs d'onde) ou monochromatique (identifiant des longueurs d'onde spécifiques selon les besoins). En outre, il peut être constitué d'un simple guide de lumière et d'un tube photomultiplicateur positionné en direction de l'échantillon.

Afin d'augmenter l'efficacité de la collecte, le détecteur peut également être constitué d'un miroir parabolique placé directement au-dessus de l'échantillon (qui est connecté à un tube photomultiplicateur ou à un spectromètre si une analyse spectrale de la longueur d'onde du photon est nécessaire).

Le TM4000Plus d'Hitachi permet toutefois d'identifier les CL panchromatiques sans aucun réglage. Il est donc possible d'entreprendre un grand nombre d'études sur la CL panchromatique de manière simple et efficace avec un instrument rentable et facilement disponible.

Le TM4000Plus contient un détecteur d'électrons secondaires à faible vide (appelé UVD) basé sur la technologie de collecte de la lumière, ce qui signifie que la détection des CL peut être réalisée simplement en appuyant sur un bouton. La polarisation qui est généralement appliquée pour améliorer la détection des électrons secondaires est désactivée, ce qui signifie que le détecteur fonctionne comme un détecteur de photons, le signal des électrons secondaires étant supprimé.

Comme le TM40000Plus contient également un détecteur d'électrons à rétrodiffusion très performant et une capacité de traitement d'images à deux canaux, il est possible d'obtenir simultanément des informations sur la composition et sur les CL (voir l'exemple de la figure 2 ci-dessous). Les ensembles de données peuvent être plus importants si la capacité de cartographie élémentaire EDX (en option) est utilisée, ce qui signifie que des informations chimiques qualitatives et quantitatives peuvent être fournies rapidement.

Imagerie CL de la science des matériaux

En science des matériaux, l'imagerie CL est une technique formidable pour aider à comprendre les propriétés cristallographiques ou l'état de liaison des matériaux. Dans l'exemple ci-dessous, un échantillon multiphase de TiO2 a été examiné. Aucune variation substantielle de contraste n'est détectée dans l'image d'électrons rétrodiffusés (à gauche) en raison de l'absence de variation de composition dans l'échantillon.

Cependant, sur l'image CL (à droite), des régions distinctes sont évidentes. Elles correspondent aux phases rutile et anatase du TiO2. Comme le détecteur CL du TM4000Plus est plus sensible dans la gamme des courtes longueurs d'onde, la phase anatase apparaît brillante, tandis que la phase rutile (où les photons émis ont une longueur d'onde >500 nm) apparaît sombre.

L'utilisation de cette méthode rapide et simple évite la nécessité d'entreprendre des études distinctes de spectrophotométrie ou de diffraction et fournit des informations spatialement résolues à l'échelle sub-µm, ce qui n'est pas facile à obtenir avec d'autres techniques.

L'imagerie CL dans les produits pharmaceutiques

Dans un système d'administration de médicaments pharmaceutiques tel qu'un simple comprimé, la distribution correcte de l'ingrédient pharmaceutique actif (API) est cruciale. La taille des particules et la distribution de l'IPA doivent être méticuleusement contrôlées pour garantir une absorption efficace dans l'organisme. Voici un exemple de coupe transversale d'un comprimé commercial d'ibuprofène.

L'image d'électrons secondaires (à gauche) montre la rugosité associée à la fracture du comprimé. L'image d'électrons rétrodiffusés (au centre) montre l'enrobage entérique (résistant à l'estomac) qui recouvre le comprimé lui-même. L'image CL (à droite), en revanche, fournit des informations complètes sur la distribution de l'IPA. Ces informations peuvent être utilisées à la fois pour le contrôle rapide du processus et pour le contrôle de la qualité.

L'imagerie CL en géologie

L'imagerie CL est largement utilisée en géologie pour examiner les variations subtiles dans la formation des cristaux, qui sont moins susceptibles d'être remarquées par l'imagerie électronique secondaire, l'imagerie électronique par rétrodiffusion ou l'analyse par rayons X dispersifs en énergie. Dans l'exemple de syénite ci-dessous, l'image BSE (au milieu) n'affiche aucune variation de luminosité dans le cristal en raison d'une modification minime ou nulle de la composition. L'image CL, en revanche, présente une forte variation de luminosité à travers le cristal en raison de la zonation.

Un autre exemple de processus pour lequel la technique peut être facilement appliquée est la datation géologique des zircons. Les variations des rapports U-Th-Pb dans les cristaux de zircon peuvent être utilisées pour déterminer la date de formation du cristal. La variation mineure du rapport U-Th-Pb est inférieure à celle qui peut être identifiée de manière fiable avec les techniques chimiques du MEB telles que l'EDX. Le rapport exact des éléments est déterminé avec précision par la spectrométrie de masse. Cependant, le spectromètre de masse ne peut pas identifier rapidement les zones intéressantes à examiner, ce qui représente un défi.

Dans le cadre du SEM, le CL peut donc jouer un rôle important dans la détermination des zones d'intérêt pour une analyse plus poussée et peut considérablement accélérer le processus de datation. Le "zonage" évident dans les images CL des zircons donne une indication des grains qui présentent les plus grandes variations dans les rapports U-Th-Pb, ce qui guide le géologue pour entreprendre une spectrométrie de masse sur les cristaux les plus appropriés.

Dans l'exemple de la figure 3 ci-dessous, un zircon imagé au MEB conventionnel avec le détecteur CL dédié (à droite) est comparé à l'imagerie CL du même cristal avec le TM4000Plus (à gauche). Des informations comparables sont évidentes et les deux approches offrent les informations nécessaires pour sélectionner les meilleurs grains possibles pour la spectrométrie de masse ultérieure.

Conclusion de l'étude

La capacité d'imagerie panchromatique peut être réalisée avec succès dans un MEB de table Hitachi pour faciliter la compréhension d'une large gamme de systèmes de matériaux. La possibilité de superposer les données BSE et CL dans une seule image offre aux utilisateurs une corrélation précise des informations chimiques et cristallographiques ou de liaison - qu'il s'agisse d'études autonomes ou d'études complémentaires telles que les études de spectrométrie ou de diffraction ultérieures.

Ces instruments nécessitent un investissement en capital et un espace de laboratoire moindres, ils permettent d'obtenir des données plus rapidement et peuvent être utilisés sans grande difficulté par n'importe quel opérateur, quelle que soit son expérience en matière de microscopie électronique. Cela signifie qu'ils offrent la possibilité d'appliquer les études de CL de manière beaucoup plus large qu'auparavant. La puissance de la CL est ainsi accessible à beaucoup plus de laboratoires que par le passé, y compris pour le contrôle des processus et de la qualité, ainsi que dans les environnements universitaires.

En outre, les MEB de paillasse Hitachi offrent la possibilité d'entreprendre ce type de travaux de CL sans aucun réglage ni investissement matériel supplémentaire. Combiné à l'imagerie par électrons secondaires (SE) et électrons rétrodiffusés (BSE), ainsi qu'à l'analyse élémentaire EDX et à la cartographie, ce type d'instrument constitue un complément puissant pour les laboratoires pharmaceutiques, les laboratoires de géosciences et un large éventail de laboratoires de science des matériaux.

Équipement utilisé

MEB de table Hitachi TM4000Plus en configuration standard.

Remerciements

Eszter Badenszki, University College Dublin, School of Earth Sciences, pour avoir fourni les zircons et les images CL à inclure dans cette étude

Adam Jeffery, School of Geography, Geology and the Environment, Keele University, pour l'échantillon de syénite